久久九九久精品国产免费直播,国产精品久久久久久久9999,成人国产片女人爽到高潮网站,国产又色又爽又黄又免费

歡迎訪問廣州儀德精密科學儀器股份有限公司
主營產(chǎn)品:X射線熒光光譜儀

加氫原料油氯元素測定:日本理學波長色散X射線熒光光譜儀應用

點擊次數(shù):1108  更新時間:2023-05-04

2013年5月,勝利原油含氯異常偏高,對華北及沿江地區(qū)多家煉油企業(yè)的正常生產(chǎn)造成了巨大沖擊。原油中有機氯化物在蒸餾裝置中發(fā)生水解,生成的HCl 遇水會形成稀鹽酸,將對初餾塔和常壓塔頂及塔頂冷凝系統(tǒng)造成腐蝕;在加氫裝置中,會形成氯化銨在換熱器等處結(jié)鹽堵塞,這將嚴重影響煉油裝置的長周期穩(wěn)定運行。因此監(jiān)控蠟油加氫原料油的氯含量,是掌握加氫裝置運行和腐蝕情況的關(guān)鍵依據(jù)。


原油中所含元素對石油煉制、加工和產(chǎn)品質(zhì)量有很大影響,快速準確測定其含量具有重要意義。開發(fā)波長色散x射線熒光光譜儀測定蠟油中的微量氯元素,直接測定加氫原料油中的微量氯含量,操作簡單快速、結(jié)果準確。因此本文章對油品元素分析工作中樣品采用日本理學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus IV進行檢測。


測定石油及石油產(chǎn)品氯含量.png


實驗部分


1.儀器與試劑


日本理學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus IV

氯苯(CAS:108-90-7,純度>99%)

容量瓶

無氯白油


2.實驗方法


2.1自制標樣和標準曲線

稱取適量的氯苯和無氯白油于容量瓶中,配置500mg/kg儲備標樣。稱取適量的儲備液,與氯含量為1mg/kg(微庫侖方法測得)的蠟油加氫原料油為空白,用標準加入法配制濃度為1、0、3、0、5、0、7、0、9、0mg/kg的標準溶液,按1.31中的條件測量Cl的x射線熒光強度,并與濃度按線性回歸得校準曲線。


1.png

空白樣品校準曲線如圖1所示。


測量條件下,X射線熒光強度與油品中氯的質(zhì)量含量在1.0—9.0mg/kg范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系。回歸線性方程為:F=0.019c+0.040(c的單位為mg/kg;熒光強度F的單位為kcps),相關(guān)系數(shù)R2=0.992。結(jié)果表明在1.0~9.0mg/kg范圍內(nèi)熒光強度和質(zhì)量濃度之間呈線性關(guān)系。


2.2基質(zhì)效應

基質(zhì)效應(MatrixEffect,ME),在被測量的樣品中除了待測元素以外的其他元素統(tǒng)稱為基質(zhì),由于被測量樣品中基質(zhì)成分的變化造成測量結(jié)果的偏差,就叫基質(zhì)效應。為了檢驗樣品基質(zhì)與標準溶液基質(zhì)(白油)對氯含量測定的影響,將儲備標樣500mg/kg溶液分別稀釋為0、1、0、3、0、5、0、7、0、9、0mg/kg的標準溶液,制作標準曲線,F(xiàn)=0.019c+0.079,R2為0.994,見圖2。白油基質(zhì)標樣曲線與樣品標準曲線相比,斜率基本相同,但是截距高出將近一倍。


2.png

圖2標樣(白油)校準曲線


用相同的加標樣品對不同的標準曲線分析,考察不同基質(zhì)對測定結(jié)果的影響。平均基質(zhì)效應≤20%,則認為基體效應可以忽略;如果>20%則認為基質(zhì)效應對檢測結(jié)果具有顯著性的影響,基質(zhì)效應不能忽略,要使用基體校正或標樣基體校正消除影響?;|(zhì)效應計算如下:


ME%=(M1-M2)/M1×100%


M1為白油校準曲線測定結(jié)果,M2為空白樣品校準曲線測定結(jié)果。


由表2可知,樣品基質(zhì)效應是減弱的,絕對值>20%嚴重影響cl元素的測定,分析原因是由于加氫原料蠟油組成復雜,與白油基體在碳氫比,硫含量、氮含量、微量金屬含量方面存在較大差異造成的。為了確保分析結(jié)果的準確,采用樣品標準加入的方法配制標樣,建立標準曲線,消除基體干擾。


3.png


2.3檢出限和定量下限

加氫原料油中氯含量檢出限,以3倍空白值的標準偏差除以標準曲線的斜率得到,其值為0.6mg/kg,以10倍空白值的標準偏差除以標準曲線的斜率得到2mg/kg。


2.4回收率與精密度試驗

選取4個原料蠟油樣品,采用加標回收率的方法進行準確度試驗,計算回收率93.8% ~113.0% ,如表1所示。


4.png



選取5個原料蠟油重復測定5次,考察方法的重復性,結(jié)果如表4所示。


637510728894094607240.png


3.結(jié)論

波長色散x射線熒光光譜法測定加氫原料蠟油中的氯含量,基質(zhì)效應影響嚴重,采用低含量的空白樣品制作標準曲線能夠消除影響。日本理學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus IV測定快速高效,線性相關(guān)性較好,回收率和準確性較高,能夠滿足加氫工藝對原料氯含量監(jiān)控的需要。



參考文獻

[1]GB/T 18612 - 2011,國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫局標準原油有機氯含量的測定[ S].

[2]SH/T 0161 - 1992.中國石化行業(yè)石油產(chǎn)品中氟含量測定法(燒瓶燃燒法)[S].

[3]DB51/T 1703 - 2013,地方標準備案公告2014年第Ⅰ號(總第169號)汽油中氟含量的測定電位滴定法[ S].

在線客服
午夜无码伦费影视在线观看| 国产超碰人人做人人爽AV| 欧美iphone| 成人毛片18女人毛片免费| 欧美黑人巨大精品videos| 邻居少妇毛多水多太爽了| 人妻熟妇女的欲乱系列| 扒开她粉嫩的小缝尿进去H漫画| 一本久久知道综合久久| 双腿被绑成m型调教play| 色综合色综合久久综合频道88| 掀开奶罩边躁狠狠躁视频0000| 同性双男a片又黄又刺激小说免费| 被黑人猛烈进出到抽搐动态图 | 国产亚洲精品精品精品| 国产精品人成视频免费播放| 成人国产片女人爽到高潮网站| 亚洲日韩乱码中文无码蜜桃臀| 免费看撕开奶罩揉吮奶头视频| 久久综合久久鬼色| 村长压在小萍身上耕耘着| 和教官们啪啪日常np高h| chinese叫床videos| YY6080韩国三级理论无码| 九爷少奶奶又发飙了| 久久精品无码一区二区无码| 富婆被大肉楱征服小说| 男男车车的车车网站w98免费| 欧美老妇疯狂XXXXBBBB| 护士猛少妇色xxxxx猛叫| 欧美激情肉欲高潮视频| 新婚警花太紧和局长出差小说 | 表妹叫我开她嫩苞| 色欲蜜桃AV无码中文字幕| 国产精品久久综合亚洲AV| 强开小嫩苞第一次免费视频| 国产av精品国语对白国产| 大明荫蒂女人毛茸茸| 野花香社区TV| 男同桌上课用手指进去了好爽| 夜间十八款禁用软件app下载|